X射线荧光光谱分析方法对样品制备要求你知道吗

• XRF可以分析的样品的物理形态可以是：固体（粉末、块样）、液体（水、油、泥浆等），不分析气体。

• XRF分析技术的最大特点之一是：可以直接测量固体。固体样品是XRF主要的分析类型。

• XRF分析的固体样品主要有：矿物、岩石、土壤等天然物质，以及水泥、炉渣、陶瓷、玻璃等工业产品。很多固体样品是不均匀的，需要研磨成粉末来测量。

• 粉末样品的制备方法主要有3种

1. 直接测量

2. 压片制样

3. 熔融制样

熔融制样的优缺点

• 消除了粉末样品的颗粒效应和矿物效应，提高分析结果的准确性

• 样品被熔剂稀释，减小了元素间的吸收增强效应

• 可以用纯试剂配制标样

• 样品用量少，一般只需零点几克

• 对样品粒度没有严格要求

• 熔融玻璃片可以保存较长时间

• 制样过程相对复杂，制样成本高

• 有些元素在熔融时会挥发，比如F、S

• 样品被熔剂稀释，会影响低含量成分的灵敏度
  熔融制样的一般操作流程

  1. 样品和熔剂的预处理

  • 样品需要烘干

  • 熔剂需要灼烧至恒重

  2. 称样

  • 称一定量的样品和一定量的熔剂，需要准确称量

  3. 混样

  • 混合样品和熔剂，样品与熔剂充分接触

  4. 根据需要，加入氧化剂和脱模剂

  5. 熔融

  • 在高温炉中熔融一定时间，熔融过程中需要混匀样品和熔剂

   

  6. 倒模，冷却成型
  
  熔融制样需要的试剂与装置铂黄坩埚和铂黄模具：

  1. 坩埚用于熔融，模具用于成型：

     可以坩埚直接成型，但不建议这么操作。坩埚多次熔样后可能会变形、被腐蚀，用坩埚直接成型，会影响熔融玻璃片的表面质量

  2. 成分：95%Pt + 5% Au：

   

  纯Pt在高温下比较软，加入5%Au，提高坩埚和模具的硬度高温炉：

  温度可以达到1100℃熔剂脱模剂氧化剂熔融制样的注意事项避免样品腐蚀坩埚。有些物质在高温下会腐蚀坩埚，如石墨、硫化物、金属单质等还原性物质。如果要熔融这些样品，需要在熔融前对这些样品充分预氧化。常见的腐蚀坩埚的样品：
• 含石墨的样品，镁碳砖
• 含碳的样品，碳化硅
• 硫化物矿，铜精矿、含有硫化铁的铁矿
• 金属，工业硅
• 铁合金
• 注意身体防护
• 高温下熔融，会有物质挥发。高温炉需要放置在通风橱内
• 小心高温烫伤
• 小心高温强光刺眼
• 如何选择熔融温度和时间
• 熔融温度
• 熔融温度范围：950℃~ 1150℃
• 常用的熔融温度：1050℃
• 熔融时间
• 熔融时间范围：8分钟~ 30分钟
• 常用的熔融时间：10分钟~ 15分钟
• 一般性规则：
• 能完全熔融的前提下，尽量降低温度
• 低温长时间熔融的效果优于高温短时间熔融
• 同一个样品，熔融制备10个玻璃片，如果测量结果的精密度是好的，说明样品已完全熔开